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计量校准机构天溯与您浅谈实验室内部质量控制

- 2019-07-11 -

      内控是实验室保障数据准确性的常规手段,它能发现检验时的系统误差和随机误差,以便随时采取相应的纠正和预防措施。内部质量控制的效果如何直接影响平时的检测工作。而影响内控的主要因素有人员、仪器设备、试剂和样品、实验室环境条件以及方法标准等。

    

一、检测人员的质量控制


      应注重对检测人员的培训工作,要理论知识和实际操作相结合。检测人员要定期参加上级部门组织的培训,不断充实理论水平,向先进实验室学习,提高操作水平。实验室应根据方法标准制定相应的作业指导书,确保整个检验过程规范、准确,同时定期对检测人员进行技术监督,以保证检测人员技术能力的持续性。
    

二、仪器设备的质量控制


      以气相色谱仪(ECD)为例。气相色谱仪应定期检定、校准,并对仪器的溯源结果进行确认。日常的质量控制主要是检查色谱仪运行的稳定性、准确性和再现性,通过检测基线噪音和漂移,最低检出限及相对标准偏差等关键性能参数来完成。在基线噪音和漂移均正常的基础上,通过进样标准物质来考证分离方法、分离条件、操作者技术等,并根据检测结果计算出色谱仪的最低检出限和相对标准偏差,以检验色谱仪的灵敏度和重现性。
    

三、试剂和样品的质量控制


      配制溶液时,所使用试剂的纯度应符合方法标准的要求。标准溶液配制时,一定要注意标准物质的生产日期和保质期,以及储存条件。根据方法标准的要求,不同的样品进行不同的制备、提取、分配。蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。
    

四、实验室环境条件的质量控制


      为了保障实验人员的安全,实验室应具备一定的防护设施:通风柜、灭火设施、防毒面具和急救药品等。为了满足实验要求的需要,实验室温度、湿度应设置在适合的范围内。
    

五、方法标准及检测结果的质量控制


1.空白试验

随同样品测试做空白试验:

(1)如空白值仅为试剂空白,可忽略不计。

(2)如空白值比较稳定,可进行3次重复测定空白值,计算出平均值,在样品测定值中扣除。

(3)如空白值明显超过正常值,则表明有污染,样品结果不可靠,需查找原因,重新测试。

2.加标回收

在样品(该样品中被测组分的含量相对加标量可以忽略不计,或者已知其含量)中加入已知量的标准物质,成为加标样品。

样品测定结果的回收率应根据被测组分含量确定,含量越低,回收率范围越大,如含量小于0.1mg/kg,则回收率应在60%至120%之间。

3.平行样测定

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

4。标准曲线

标准曲线至少5个点(不包括空白),浓度范围覆盖一个数量级,被测组分的含量尽量在曲线中间,线性回归方程的相关系数不应低于0.99。

5。质控样

选用与被测样品基体相同或相近的实物标准物质,一般选用FPAS的有证质控样,结果应在有效范围内。质控样的含量应与被测样品相近,若被测样品为未检出,则质控样中被测组分的含量应在方法检测限附近。
    

六、加强质量监督、期间核查


1.严把检测质量关,对突发、易出现的问题及时提出整改意见,做好质量监督检查和记录。把人员比对、质控样等放入日常检测工作中,从而更进一步保证实验室内部质量控制的连续性。

2。制定设备的期间核查程序和核查计划,有效完成设备的期间核查,保证设备的准确度和良好的运行状态,从而确保检测结果的可靠性。

      总之,在整个实验过程中,一定要严格执行质量控制,同时检测人员通过经验的不断积累,整理出日常中不可缺少的作业指导书,并坚持执行。只有这样,才能通过内部质量控制将误差控制到最小,保证检测数据的准确可靠。


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