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分析仪器校准服务装置计量标准建立考核中技术问题的探讨

- 2019-04-11 -

       JJF1033-2016《计量标准评定标准》修订版已于2017年实施。在评估一年多的计量标准过程中,人们发现对投标建筑单元技术问题的理解存在很大差异。反映在提交申请中,即技术指标比较混乱。这些问题对于直接测量仪器来说并不太含糊。但对于分析仪器来说,由于种类繁多、原理不同,大多是通过测量与物质量或浓度有关的物理量,然后计算出有关公式所要求的物质量或浓度而得到的。大多数分析仪器使用相对测量方法。虽然测量范围很宽,可以达到几个数量级,但为了精确测量,可以根据被测对象的内容从较小的范围内取一条标准曲线,这样可以最大限度地减小测量误差。分析仪器的技术指标不仅是测量误差,而且是精密度、线性误差、最小检测等,所以校准的参数很多。因此,申请的内容不统      一、不规范。主要体现在测量标准、测量标准装置及配套设备、可进行校准服务/校准项目的测量范围、不确定度或精度水平或最大允许误差等方面。为了规范分析仪器计量标准的制定和评价,首先以原子吸收分光光度计为例进行了探讨,并提出了一些建议。

       在评价过程中发现,绝大多数情况是内容不全、表达不准确,与自身实际情况无关,不知道上级计量部门检定/校准的测量基准或测量范围、测量标准的不确定度。例如,有几种方法可以测量标准测量范围:1。(190-900)牛米;2.铜:0-5.00 g/ml;镉:0-5.00 ng/ml;3.波长:(190-900)nm;铜:0-5.00 g/ml;镉:0-5.00 ng/ml。 

       给出了测量标准的不确定度或精度等级或最大允许误差,与测量范围:1相对应。自然基准/0.1nm/+0.1nm;2.cu:u=1%,k=2;cd:u=2%,k=2;3。波长:自然基准/0.1nm/+0.1nm;cu:u=1%,k=2;cd:u=2%,k=2。

       计量标准器具栏目与主要配套设备栏目不可区分,随意填写,填写不同内容,如空心阴极灯、空心阴极灯名栏填写、型号:原子吸收、测量范围:Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs、不确定度或准确度。cy级或最大允许误差:部分投标单位未填写,部分投标单位未填写。填写:零漂铜:0.001A,cd:0.001A;光衰减器栏中,部分投标建筑单元只填写名称、型号、测量范围,其他部分不填写,部分投标建筑单元认为不需要送检。

       为了解决表达规范、准确、统一的问题,提出以下建议:

       1、测量标准的主要标准装置应为:铜、镉标准溶液和汞、铜、镉空心阴极灯。其余为主要配套设备。 由于铜、镉标准溶液的浓度以及汞、铜、镉空心阴极灯的波长值和稳定性对数值传递有重要贡献,故对仪器的主要技术指标进行了验证,主要技术指标合格,故对仪器进行了综合分析和测量。水泥可以进行。

       2、测量标准的测量范围最好描述如下:1.lambda:(253.7-871.6)牛米;2.标准溶液浓度:cu:(0.50-5.00)g/ml;cd:(0.50-5.00)ng/ml。因为空心阴极灯和标准溶液在验证中起主要作用。标准溶液的波长和范围符合规定。它不包括193.7nm,因为在随后的验证中没有检查线的波长和边缘能量。

       3、测量标准的不确定度或精度等级或最大允许误差应表示为:1。lambda:mpe:+0.1nm;2.标准溶液的不确定度:cu:urel=1%(k=2),cd:urel=2%(k=2)。一般不表示为:标准溶液精度等级:二级。标准溶液虽分阶段分类,但其不确定度在标准证书中给出,使用方便,不确定度分析中也采用了标准溶液的不确定度。它不同于其他专业领域的分类。

       4、计量标准栏应填写空心阴极灯和标准溶液。主要配套设备的立柱上应填充秒表和量筒。光衰减器和氯化钠溶液可以填充在哪一列。因为它们是背景校正能力的标准,但不一定要在随后的验证中进行检查。

       5、计量标准器具及主要配套设备的内容如下:

       第一项应表示为:名称:空心阴极灯;型号:Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs;测量范围:(193.7-871.6)nm;不确定度或精度等级或最大允许误差MPE:+0.1nm,铜、Cd可增加稳定性,Cs可增加能量值;制造商和制造商编号、验证周期或重新校准n时间间隔、最终检定或校准日期、检定或校准机构和证书编号应根据制造商说明或检定/校准证书填写。尽管mn、as和cs灯不是主要设备,但它们是为了简单起见而写在一起的。当然,可以分开写。

       第二项应表示为:名称:标准溶液;类型:铜,Cd;测量范围:铜:(0.50-5.00)g/ml,Cd:(0.50-5.00)ng/ml;不确定度或准确度水平或最大允许误差:不确定度:铜:Urel=1%(k=2),Cd:Urel=2%(k=2);根据c给出的制造商和制造商编号。标准物质证书;验证周期或修订间隔为一年(标准溶液为一次性使用,无验证周期或间隔,但有效期为一年);最终验证或校准日期应根据标准物质证书给出的定值日期填写,而非e购买日期;检定或校准机构应根据所给证书填写;标准溶液的证书编号应填写在GBW(E)130079中。

      在这里,型号和证书编号都可以用GBW(E)130079编写。但为了不重复,我们认为上述说法更为恰当。因为大多数认证参考资料的证书没有给出销售溶液的具体证书编号;如果给出,则可以写下相应的证书编号。

      分析仪器大多采用标准物质作为测量标准进行检定和校准。配套设备不用于与计量标准进行同一参数的标定或校准,而用于其它参数的标定。环境条件等其他影响通常可以忽略不计。因此,一般来说,测量标准的测量范围、不确定度或精度水平或最大允许误差与测量标准仪器一致。

       其余四台主要配套设备按1台光衰减器依次填写:AA、1A、MPE:+0.05A,其余按合格证填写;2标准溶液:NaCl,5.00mg/ml,不确定度Urel=3%(k=2),其余按合格证填写;量筒、秒表按资料填写。通过证书给出。

       6、在检定或校准栏中,应表示为:名称:原子吸收分光光度计;测量范围:(1)波长(190-900)nm;(2)火焰雾化器;(3)石墨炉雾化器;不确定度或精度水平或最大允许误差;(1)波长示值误差:+0.5nm;(2)铜火焰法r RSD<1.5%,线性误差:检出限<0.02g/ml,RSD<5%,线性误差<15%,检出限<4pg。

       原子吸收分光光度计可以测量近100种元素或物质,不同物质的测量范围也有很大差异。因此,两种雾化器的更换是科学、合理、易行的。

另外,分析仪器测量的物质量可以连续测量,但标准溶液一般是不连续的,所以仪器的测量范围一般大于测量标准。

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